中华人民共和国
国家标准样品证书
GSB 08-3284-2016
水泥熟料成分分析标准样品(Cl＞0.03%)
CRM for Component Analysis of Cement Clinker (Cl＞0.03%)
研制单位：中国建材检验认证集团股份有限公司
国家水泥质量监督检验中心
定值日期： 2014年12月30日
有效日期： 2024年12月29日
发布日期：2016年06月22日
国家质量监督检验检疫总局
国家标准化管理委员会批准
1一般描述
本标准样品为硅酸盐水泥熟料，样品呈灰色粉末状固体。主要化学成分为氧化钙、二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化镁、烧失量、三氧化硫、氧化钾和氧化钠等。
2材料来源
本标准样品取自北京某水泥企业，经破碎、粉磨后，用0.08mm方孔标准筛进行筛分样品，混匀，装瓶。
3预期用途
本标准样品用于考核操作人员技能水平，验证分析方法和分析仪器。
4使用方法
4.1每次分析时，要立即称样(不烘样)，称样后立即盖严盖子，并将标准样品放回干燥器中保存。
4.2测定方法按照GB/T176《水泥化学分析方法》。
4.3如果烧失量发生了变化，需对实测结果进行校正，然后再和标准结果比较，判断分析结果是否符合要求。除了烧失量外的各种成分校正公式：校正结果=实测结果×[(100-标准烧失量)/(100-实测烧失量)]。
5均匀性和稳定性的检验
5.1随机抽取20瓶标准样品，采用方差分析法进行均匀性检验。在重复性条件下测定试料中的氧化钙(CaO)、氧化钾(K2O)和氯离子(Cl)的含量，氧化钙的最小称样量为0.5g，氧化钾的最小称样量为0.2g，氯离子(Cl)的最小称样量为0.3g，测试所得数据经F检验表明，样品的均匀性合格。
5.2在三年间进行了3次稳定性考察，测定氧化钙(CaO)的含量进行稳定性检验，稳定性检验合格。。
6获得标准值的方法
获得标准值的方法GB/T176《水泥化学分析方法》，见表1。
表1 获得标准值的方法
成分 | 分析方法 |
二氧化硅（SiO2） | 氯化铵重量法；氟硅酸钾容量法。 |
三氧化二铝（Al2O3） | EDTA直接滴定法；铜盐返滴定法。 |
三氧化二铁（Fe2O3） | EDTA直接滴定法；邻菲罗啉分光光度法。 |
氧化钙（CaO） | EDTA直接滴定法；高锰酸钾滴定法。 |
氧化镁（MgO） | 配位滴定差减法；原子吸收分光光度法。 |
氧化钾（K2O） | 火焰光度法；原子吸收分光光度法。 |
氧化钠（Na2O） | 火焰光度法；原子吸收分光光度法。 |
烧失量（L.O.I） | 灼烧差减法。 |
三氧化硫（SO3） | 硫酸钡重量法；甲酸处理-库仑滴定法。 |
二氧化钛（TiO2） | 二安替比林甲烷比色法。 |
不溶物（IR） | 酸碱不溶物法。 |
氯离子（Cl） | 硫氰酸铵容量法；磷酸蒸馏-汞盐滴定法。 |
7标准值与不确定度
标准样品的标准值与不确定度见表2。
表2标准样品的标准值与不确定度
项目 | 化 学 成 分（%） | |||||||||||
LOI | SiO2 | Al2O3 | Fe2O3 | TiO2 | CaO | MgO | SO3 | K2O | Na2O | IR | Cl | |
标 准 值 | 1.63 | 21.40 | 4.54 | 3.23 | 0.35 | 65.36 | 1.96 | 0.41 | 0.78 | 0.14 | 0.09 | 0.033 |
标准偏差 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.03 | 0.02 | 0.05 | 0.03 | 0.03 | 0.02 | 0.02 | 0.02 | 0.002 |
数据组数 | 11 | 11 | 10 | 11 | 10 | 10 | 10 | 11 | 11 | 11 | 11 | 11 |
扩展不确 定度（k=2） | 0.04 | 0.04 | 0.04 | 0.03 | 0.03 | 0.05 | 0.03 | 0.03 | 0.03 | 0.03 | 0.03 | 0.003 |
重复性限 | 0.15 | 0.20 | 0.20 | 0.15 | 0.05 | 0.25 | 0.20 | 0.15 | 0.10 | 0.05 | 0.15 | 0.003 |
8不确定度评估方法
按照GB/T 15000.3《标准样品定值的一般原则和统计方法》对不确定度评估的要求，本标准样品标准值的不确定度由定值统计平均值的不确定度、瓶间不均匀性不确定度分量、长期稳定性标准不确定度和短期稳定性不确定度合成得到。
9溯源性
本标准样品溯源至GB/T176《水泥化学分析方法》。
10包装与贮存
本标准样品是粉末状，包装在带有抽真空塑料袋的双层聚丙烯瓶中，每瓶净重20g。
运输时防止受潮和撞击。如果试样瓶破裂，试样按报废处理。本标准样品应存放在阴凉、干燥处。
11定值单位名称
国家水泥质量监督检验中心、福建省水泥产品质量监督检验站、宁夏建材产品质量监督检验站、湖北省建材产品质量监督检验站、广东省质量监督水泥检验站（韶关）、广西壮族自治区建材产品质量监督检验站、北京水泥厂有限责任公司、中国建材检验认证集团 浙江有限公司、冀东水泥三友有限公司、辽宁山水工源水泥有限公司、秦皇岛浅野水泥有限公司。
12安全警示
本标准样品无味、无毒、无刺激、无腐蚀、无放射性危害且不易燃烧。
13研制单位联系电话
技术咨询电话：(010)51167410
业务联系电话：(010)51167408
E-mail：wwei@ctc.ac.cn
