1 一般描述
本标准样品为硅酸盐水泥熟料,样品呈灰色粉末状固体。本标准样品包装在20mL玻璃瓶中,加盖密封,然后把玻璃瓶装入盛有干燥剂的50mL塑料瓶中,加盖密封。本标准样品每套8种,每种1瓶。
2 材料来源和制备
2.1材料来源
本标准样品取自某水泥企业。
2.2标准样品的制备
游离氧化钙<1.50%的标准样品:样品经破碎、粉磨后,用80 μm方孔标准筛进行筛分,混匀,装瓶。
游离氧化钙>1.50%的标准样品:掺入适量已煅烧过的石灰石粉末,样品经破碎、粉磨后,样品用80 μm方孔标准筛进行筛分,混匀,装瓶。
3 预期用途
本标准样品用于考核操作人员技能水平,验证分析方法和分析仪器。
4使用注意事项
4.1每次分析时,要立即称样(不烘样),称样后立即盖严盖子,并将标准样品放回干燥器中保存。
4.2测定方法按照GB/T 176-2017《水泥化学分析方法》进行。
5均匀性和稳定性检验
5.1随机抽取20套标准样品,采用F检验法进行均匀性检验。在重复性条件下按GB/T 176-2017《水泥化学分析方法》中的乙二醇法,最小称样量为0.5g,测试所得数据经F检验表明,样品的均匀性合格。
5.2经稳定性考察,同时根据以往同类标准样品的稳定性检验结果,该标准样品有效期为5年,以后每12个月进行一次稳定性检验,若稳定性发生变化,及时通知使用者。
6获得标准值的方法
获得标准值的方法见表1。
表1 获得标准值的方法
化学成分 | 分析方法 |
游离氧化钙(fCaO) | 甘油法、乙二醇法、乙二醇萃取-EDTA滴定法 |
7标准值与不确定度
标准样品的标准值与不确定度见表2。
表2 标准样品的标准值与不确定度
项目 | 游离氧化钙(fCaO)(%) | |||||||
FC-1 | FC-2 | FC-3 | FC-4 | FC-5 | FC-6 | FC-7 | FC-8 | |
标准值 | 0.55 | 0.86 | 1.05 | 1.40 | 2.18 | 2.40 | 2.72 | 2.99 |
扩展 不确定度(k=2) | 0.03 | 0.03 | 0.04 | 0.05 | 0.04 | 0.04 | 0.04 | 0.05 |
重复性限 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.20 | 0.20 | 0.20 | 0.20 |